- ГОСТ 22974.2-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния
Терминология ГОСТ 22974.2-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния оригинал документа:
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3. Готовят растворы: 0,15 моль/дм3 - 5 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3, 8 моль/дм3 - 230 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор: 20 г сернокислой меди растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют до 1000 см3.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,02 г/см3.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.
Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3. Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 - 80 °С, раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.
Стандартные растворы оксида кремния.
Раствор А: 0,2 г прокаленного при 950 - 1050 °С до постоянной массы оксида кремния сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 2 г натрия углекислого безводного при температуре 950 - 1050 °С в течение 15 - 20 мин. Охлажденный плав выщелачивают в растворе натрия углекислого массовой концентрации 0,01 г/см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки раствором углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3.
Раствор А с массовой концентрацией оксида кремния 0,0002 г/см3 хранят в полиэтиленовой бутылке.
Массовую концентрацию раствора оксида кремния уточняют гравиметрическим методом: 100 см3 раствора А переносят в фарфоровую чашку диаметром 12 - 13 см и приливают 20 - 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 - 15 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 - 15 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70 - 80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают 3 - 6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и еще 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат и промывную жидкость переносят в фарфоровую чашку, в которой проводили осаждение кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 - 20 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7 - 10 см3 желатина, перемешивают, оставляют на 10 - 15 мин. Приливают 50 - 60 см3 горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий фильтробумажную массу.
Осадок кремниевой кислоты промывают 3 - 5 раз горячей соляной кислотой (5:95) и 2 - 3 раза горячей водой.
Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают при температуре 950 - 1050 °С 30 - 35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прокаленному осадку приливают 5 - 10 капель серной кислоты (1:1), 5 - 8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950 - 1050 °С в течение 3 - 5 мин, охлаждают и взвешивают.
Массовую концентрацию раствора оксида кремния С, г/см3, вычисляют по формуле
(2)
где m1 - масса тигля с осадком оксида кремния, г;
m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 - масса тигля с осадком в контрольном анализе, г;
m4 - масса тигля с остатком в контрольном анализе после обработки фтористоводородной кислотой, г;
100 - объем раствора А, см3.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида кремния 0,00005 г/см3.
Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы4.4 Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния X, %, вычисляют по формуле
(1)
где m1 - масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 - масса тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 - масса тигля с прокаленным осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m4 - масса тигля с прокаленным остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т - масса навески флюса, г.
4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида кремния
D
Допускаемое расхождение
d
dк
d2
d3
От 5 до 10 включ.
0,21
0,26
0,22
0,27
0,14
Св. 10 » 20 »
0,30
0,40
0,30
0,40
0,20
» 20 » 50 »
0,50
0,60
0,50
0,60
0,30
Определения термина из разных документов: Обработка результатов5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску флюса массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3 г плавня при температуре 950 - 1050 °С в течение 10 - 15 мин. Охлажденный тигель с плавом помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см3, в которой предварительно налито 150 см3 воды и 15 см3 концентрированной серной кислоты. После разложения плава тигель и крышку вынимают, обмывая их над стаканом. Если раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до его обесцвечивания. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и снова переносят в полиэтиленовый стакан.
Отбирают аликвотную часть раствора 3 - 10 см3 (в зависимости от содержания оксида кремния во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 0,05 г/см3. Раствор перемешивают и дают постоять в течение 10 мин для полного развития желтой окраски. Затем приливают 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм3, 5 см3 раствора сернокислой меди и 25 см3 раствора тиомочевины, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через все стадии анализа.
Массу оксида кремния находят по градуировочному графику.
5.3.2 Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 3; 4; 5; 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г оксида кремния.
В седьмую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 2 см3 раствора углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3. Приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3 и далее проводят анализ по 5.3.1.
Определения термина из разных документов: Проведение анализа4.2 Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.
Метанол-яд по ГОСТ 6995.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.
Определения термина из разных документов: Реактивы и растворы5.1 Сущность метода
Ионы кремния в слабокислой среде реагируют с молибденовокислым аммонием, образуя кремнемолибденовую гетерополикислоту желтого цвета. При восстановлении последней тиомочевиной в присутствии катализатора - сернокислой меди - возникает окраска молибденовой сини за счет восстановления молибдена, входящего в состав гетерополикислоты. Интенсивность окраски молибденовой сини измеряют при длине волны 810 нм на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Определения термина из разных документов: Сущность метода
Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. academic.ru. 2015.