ГОСТ 22974.2-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния


ГОСТ 22974.2-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния

Терминология ГОСТ 22974.2-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния оригинал документа:

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3. Готовят растворы: 0,15 моль/дм3 - 5 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3, 8 моль/дм3 - 230 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют водой до 1000 см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор: 20 г сернокислой меди растворяют в 200 см3 воды, прибавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют до 1000 см3.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,02 г/см3.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по Технические условия">ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3. Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 - 80 °С, раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента», помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Стандартные растворы оксида кремния.

Раствор А: 0,2 г прокаленного при 950 - 1050 °С до постоянной массы оксида кремния сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 2 г натрия углекислого безводного при температуре 950 - 1050 °С в течение 15 - 20 мин. Охлажденный плав выщелачивают в растворе натрия углекислого массовой концентрации 0,01 г/см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки раствором углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3.

Раствор А с массовой концентрацией оксида кремния 0,0002 г/см3 хранят в полиэтиленовой бутылке.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния уточняют гравиметрическим методом: 100 см3 раствора А переносят в фарфоровую чашку диаметром 12 - 13 см и приливают 20 - 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 - 15 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 - 15 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70 - 80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают 3 - 6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и еще 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в фарфоровую чашку, в которой проводили осаждение кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 - 20 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7 - 10 см3 желатина, перемешивают, оставляют на 10 - 15 мин. Приливают 50 - 60 см3 горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр «белая лента», содержащий фильтробумажную массу.

Осадок кремниевой кислоты промывают 3 - 5 раз горячей соляной кислотой (5:95) и 2 - 3 раза горячей водой.

Осадки кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают при температуре 950 - 1050 °С 30 - 35 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. К прокаленному осадку приливают 5 - 10 капель серной кислоты (1:1), 5 - 8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950 - 1050 °С в течение 3 - 5 мин, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию раствора оксида кремния С, г/см3, вычисляют по формуле

x004.gif                                                                                  (2)

где m1 - масса тигля с осадком оксида кремния, г;

m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m3 - масса тигля с осадком в контрольном анализе, г;

m4 - масса тигля с остатком в контрольном анализе после обработки фтористоводородной кислотой, г;

100 - объем раствора А, см3.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида кремния 0,00005 г/см3.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния X, %, вычисляют по формуле

x002.gif                                                                               (1)

где m1 - масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 - масса тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m3 - масса тигля с прокаленным осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;

m4 - масса тигля с прокаленным остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;

т - масса навески флюса, г.

4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида кремния

D

Допускаемое расхождение

d

dк

d2

d3

От     5 до 10 включ.

0,21

0,26

0,22

0,27

0,14

Св.   10 »  20     »

0,30

0,40

0,30

0,40

0,20

»      20 »  50     »

0,50

0,60

0,50

0,60

0,30

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску флюса массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3 г плавня при температуре 950 - 1050 °С в течение 10 - 15 мин. Охлажденный тигель с плавом помещают в полиэтиленовый стакан вместимостью 500 см3, в которой предварительно налито 150 см3 воды и 15 см3 концентрированной серной кислоты. После разложения плава тигель и крышку вынимают, обмывая их над стаканом. Если раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия до его обесцвечивания. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и снова переносят в полиэтиленовый стакан.

Отбирают аликвотную часть раствора 3 - 10 см3 (в зависимости от содержания оксида кремния во флюсе) в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония массовой концентрации 0,05 г/см3. Раствор перемешивают и дают постоять в течение 10 мин для полного развития желтой окраски. Затем приливают 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм3, 5 см3 раствора сернокислой меди и 25 см3 раствора тиомочевины, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через все стадии анализа.

Массу оксида кремния находят по градуировочному графику.

5.3.2 Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 3; 4; 5; 6 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г оксида кремния.

В седьмую колбу, используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 2 см3 раствора углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3. Приливают 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3 и далее проводят анализ по 5.3.1.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

4.2 Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по ГОСТ 22974.1.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.

Определения термина из разных документов: Реактивы и растворы

5.1 Сущность метода

Ионы кремния в слабокислой среде реагируют с молибденовокислым аммонием, образуя кремнемолибденовую гетерополикислоту желтого цвета. При восстановлении последней тиомочевиной в присутствии катализатора - сернокислой меди - возникает окраска молибденовой сини за счет восстановления молибдена, входящего в состав гетерополикислоты. Интенсивность окраски молибденовой сини измеряют при длине волны 810 нм на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "ГОСТ 22974.2-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния" в других словарях:

  • ГОСТ 22974.7-96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора — Терминология ГОСТ 22974.7 96: Флюсы сварочные плавленые. Метод определения фосфора оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1. Кислота соляная… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.2-96 — 8 с. (2) Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния Взамен: ГОСТ 22974.2 85 раздел 77.040 …   Указатель национальных стандартов 2013

  • 22974.2 — ГОСТ 22974.2{ 96} Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кремния. ОКС: 77.040 КГС: В09 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 22974.2 85 Действие: С 01.01.2000 Текст документа: ГОСТ 22974.2 «Флюсы сварочные плавленые.… …   Справочник ГОСТов

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Аппаратура, реактивы и растворы — 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104. Фотоколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 4, или другие аналогичные приборы. Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • сущность — 3.16 сущность (entity): Конкретизация или абстракция, различаемая в пределах системы. Примечание Примерами сущностей являются: система, подсистема, компонент, класс, объект, интерфейс, клиент, процесс, приложение, спецификация. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Сущность метода — 2.1. Сущность метода Метод состоит в определении нормального светопропускания безопасного стекла trпо интенсивности светового потока, пропускаемого испытываемым стеклом. 2.2. Термин и его определение Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Реактивы и растворы — 5.2 Реактивы и растворы Натрий углекислый по ГОСТ 83. Кремния двуокись по ГОСТ 9428. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4. Аммоний углекислый по ГОСТ 3770. Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.